牛黃解毒片

【組成】人工牛黃5g、雄黃50g、石膏200g、冰片25g、大黃200g、黃芩150g、桔梗100g、甘草50g。

【制法】以上八味，雄黃水飛成極細(xì)粉；大黃粉碎成細(xì)粉；人工牛黃、冰片研細(xì)；其余黃芩等四味加水煎煮二次，每次2小時(shí)，濾過，合并濾液，濾液濃縮成稠膏或干燥成干浸膏，加人大黃、雄黃粉末，制粒，干燥，再加人人工牛黃、冰片粉末，混勻，壓制成1000片（大片）或1500片（小片），或包糖衣或薄膜衣，即得。

【性狀】本品為素片、糖衣片或薄膜衣片，素片或包衣片除去包衣后顯棕黃色；有冰片香氣，味微苦、辛。

【鑒別】

1.取本品，置顯微鏡下觀察：草酸鈣簇晶大，直徑60-140μm（大黃）。不規(guī)則碎塊金黃色或橙黃色，有光澤（雄黃）。

2.取本品5片，研細(xì)，加環(huán)己烷10ml，充分振搖，放置30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取冰片對照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液5μl，對照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷為展開劑，展開，取出，晾干。噴以5%磷鉬酸乙醇溶液在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

3.取本品2片，研細(xì)，加三氯甲烷10ml研磨，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?.5ml使溶解，作為供試品溶液。照牛黃解毒丸【鑒別】（2）項(xiàng)下自“另取膽酸”起試驗(yàn)，顯相同的結(jié)果。

4.取本品1片，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理15分鐘，濾過，取濾液10ml，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加鹽酸1ml，加熱回流30分鐘，放冷，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g，同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各知4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚（30-60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的5個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn)；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。

5.取本品4片，研細(xì)，加乙醚30ml，超聲處理15分鐘，濾過，棄去乙醚，濾渣揮盡乙醚，加甲醇30ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，加熱使溶解，滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2-3，加乙酸乙酯30ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水（5：3：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

6.取本品20片（包衣片除去包衣），研細(xì)，加石油醚（30-60℃）—乙醚（3：1）的混合溶液30ml，加10%亞硫酸氫鈉溶液1滴，搖勻，超聲處理5分鐘，濾過，棄去濾液，濾紙及濾渣置90°C水浴上揮去溶劑，加三氯甲烷30ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液置90℃水浴上蒸至近干，放冷，殘?jiān)尤燃淄椤状迹?：2）的混合溶液1ml使溶解，離心，取上清液作為供試品溶液。另取人工牛黃對照藥材20mg，加三氯甲烷20ml，加10%亞硫酸氫鈉溶液1滴，搖勻，自“超聲處理15分鐘”起，同法制成為對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2-10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30-60℃）—三氯甲烷—甲酸乙酯—甲酸（20：3：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置日光及紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)及熒光斑點(diǎn)；加熱后，斑點(diǎn)變?yōu)榫G色。