顯微鑒別:
塊根橫切面:皮層石細胞單個或2-15個成群,稀疏散在,石細胞長圓形、類方形或圓形,長徑77-130μm,短徑52-80μm,壁厚9-20μm,本品薄壁細胞含眾多針晶,長8-24μm,尚含少數(shù)結(jié)晶菱形,長14-17μm;淀粉粒多為單粒,圓形或半圓形,直徑3-10μm,臍點少數(shù),點狀或裂縫狀;復(fù)粒由2-4分粒組成。
理化鑒別:
1.取本品粗粉1g,加乙醇10ml,冷浸過夜,濾過。濾液蒸干,殘渣加稀鹽酸4ml,溶解。取濾液1ml,加改良碘化鉍鉀試液2滴,產(chǎn)生大量橙色沉淀;加碘化汞鉀試液,產(chǎn)生大量黃白色沉淀。(檢查生物堿)
2.塊根粉末,置紫外光燈(254nm)下觀察,顯淡黃色熒光,并帶極淡的紫色。
3.薄層色譜:取本品粉末4g,加0.1%硫酸80ml冷浸,放置過夜,濾過,將濾液傾入經(jīng)預(yù)處理過的苯乙烯磺酸鈉型樹脂柱(l×22cm),調(diào)節(jié)適度的流速,緩緩流出。樣品液流完以后,將樹脂倒出,用蒸餾水洗數(shù)次,濾去水分,置盤中干燥(使水分不超過60%)。加入適量10%氨水堿化,靜置20min,置索氏提取器中,加氯仿回流洗脫(至無生物堿反應(yīng)),氯仿液用水洗至中性,加無水硫酸鈉少量,濾過。濾液蒸干,加氯仿1ml溶解,此液代表脂溶性總生物堿。上述用氯仿回流過的樹脂揮盡氯仿后,加乙醇回流洗脫,收集乙醇液減壓蒸干,加甲醇1ml溶解,此液代表水溶性總生物堿。吸取供試液0.6μl,另以高阿羅莫寧堿、異粉防己堿、小檗胺、輪環(huán)藤寧堿、頭花千金藤堿、木蘭花堿、輪環(huán)藤酚堿為對照品,分別點樣于堿性硅膠G薄層板上。脂溶性總生物堿部分用氯仿一甲醇(10:1),水溶性生物堿部分用氯仿一甲醇一氨水(15:4:1)作展開劑,展開18m,在紫外光燈(254nm)下觀察斑點情況;另用改良碘化鉍鉀一碘化鉀(1:1)混合試液顯色,供試品色譜在與對照品色譜的相應(yīng)位置,顯相同顏色的斑點。